安全动火分析操作规程.docx
安全动火分析操作规程一分析目的安全动火分析系指安全分析（设备、容器、管道等进人的分 析）和动火分析。安全动火分析是化工企业中一项特别重要的分 析工作，因为化工生产的特点是易燃、易爆、易中毒、易窒息。 我厂主要的易燃物有原料气（半水煤气）、氢、一氧化碳、氨、 硫化氢、甲烷、甲醇及其它油类等物质；主要的有毒物质有一氧 化碳、氨、硫化氢、甲醇等；窒息物质有氮、二氧化碳等。易燃物质与空气混合，达到一定浓度时遇明火即发生燃烧或 爆炸;有毒物质在空间超过规定允许浓度时，会使作业人员中毒 甚至致 死；易窒息物质会使人呼吸缺氧窒息而死亡。因此，在周 围有易燃易爆物质的装置界区或场地作业，必须进行动火分析, 可燃物含量合格后方能动火。作业人员进入设备、容器前必须 进行安全分析，有毒物质含量合格且氧含量大于19%后方可进 入。凡作安全动火分析的人员，必须树立安全第一的思想，要 做到严肃认真、一丝不苟、及时准确地报出分析结果，以确保 人身、生产的安全。二安全动火分析取样1管道、设备内取样1.1 取样前必须了解管道、设备是否经过置换（气体管道、 设备要经氮气或惰性气体置换），确认置换后方能取样。1.2 取样时应考虑到各种气体的比重。当被测气体比重大于 空气时，取中、下部各一个气样。1.3 取样要有代表性，要特别注意死角部位及阀门、法兰间 隙缝等残存的气体。取样插入的深度应符合以下各点要求：在 一般设备、管道中取样，插入深度为2米以上；在法兰间隙缝 或容器上的小孔中取样，插入深度为1米以上；在较大容器和 较大管道中取样，插入深度为3米以上；在各类气柜、球罐中 取样，插入深度为4米以上；对庞大复杂设备，必须多点取样。 2空间取样2. 1首先了解动火点或作业点周围、上下有哪些是 可燃或有毒介质的管道和设备。2.2注意风向与动火点或作业 点的位置，以及来风方向有无可燃、有毒气体。2.3 了解上述 情况后再行取样，取样时应特别注意动火点和作业点附近的管 道接头处，必要时应专门在接头处取样。其次应注意作业者经 常活动的地方，离地面或操作台1.5米高处的呼吸等。3注意 事项3. 1根据样品特性、存在状态及测定方法，确定例行的取 样设备和取样量。3.2取样时间必须在动火或作业前半小时进 行，超过半小时应重新 取样分析。3 3.3分析后须将样品保留 至作业结束为止，以便复查。（测爆仪方法除外）3.4取样用球 胆、容器等必须专用，取样前必须置换干净。三动火分析1空 气中H 2、CO的分析（奥氏仪燃烧法）1.1分析原理H2和CO 与氧气混合后在通电箱丝上进行燃烧，生成H 2 0和CO 2 , 根据燃烧前后的气体体积的变化及CO 2的吸收，可分别计算出 CO和H 2的含量，化学反应式如下：2 H 2 +0 2 =2H 2 0 2C0+0 2 =2 CO 2 1. 2仪器1. 2. 1仪器：QF-1904奥氏仪1. 3试剂： 1. 3. 1 10%H 2 SO 4 溶液：量取 98%H 2 SO 4 （1. 84gcm 3 ）27ml, 在不断搅拌下慢慢加入到预先盛好450 ml蒸僧水的烧杯中， 冷却后 备用。1.3.2 30%K0H溶液：称取固体KOH 30克，溶 解于70ml蒸储水中，冷却后备用。1.3.3焦性没食子酸钾溶 液：称取157克焦性没食子酸，溶于加热到60。C的500 ml蒸 储水中；称取542克KOH溶解于IooonIl蒸4僧水中，两者等 量混合即成。1.3.4操作步骤L 3. 4.1取样前首先用样气置换 量气管中残气。然后准确取IOOml样气，打入氢氧化钾吸收瓶 中，吸收其二氧化碳至体积不变，读取量管体积Vl。L342 将吸收二氧化碳后的剩余气体打入燃烧瓶中，使箱金丝露出液 面，然后接通电源加热，使箱金丝呈红色(约80(C),并在量 管与燃烧瓶间循环数次，然后切断电源，冷却后将气体抽回量 气管中，读取燃烧后的体积V 2。L343再将燃烧后的气体 打入KOH吸收瓶中，吸收燃烧后新生成的CO 2气体，直到体 积恒量，读取体积为V 3 o 1.4计算：H 2 % = 3 2 V 1 -V 2-21 (V2-V 3 )% = 3 1 (2V 1 -3V 2 +V 3 ) CO% =V 2 -V 3 (H 2 +C0)% = 32 (VI-V 3)式中：V 1 一燃烧前体积， ml； V 2 一燃烧后读取的体积，ml； V 3 一燃烧后第二次吸收 CO 2后读取的体积，mlo 1.5注意事项1.5.1取样前要充分 置换量气管。5 1. 5. 2取样前首先进行仪器试漏。1.5.3循环 燃烧时注意水封液不得淹没箱金丝。燃烧后待气体冷却后再读 体积。1.5.4每次读取刻度时要求等水时间相同。L5.5要定 期更换各吸收液，以防失效。L 5. 6焦性没食子酸钾吸收液要 倒入适量液体石蜡，以防与空气接触。2设备、管道内(经N2 置换后)H2、CO的分析测定步骤同大气中H2、CO的分析, 所不同的是设备、管道经N 2置换后缺少氧气，所以要取一定 量的空气，稀释至IOOnI1。计算时V要乘上稀释的倍数。3测 爆仪法测可燃气体含量：3.1操作步骤：见测爆仪仪器操作规 程。3.2结果处理：指针所处位置若在绿色区，可燃物含量 0.5%；若指针所处位 置超出绿色区，则可燃物含量0.5% 3.3 可燃气体测爆仪要定期用标准气进行校验，并建立校验记录，确 认仪器正常方可使用。3.4注意事项3.4. 1根据测试对象的不 同，选装不同的过滤器或安全保护管。3. 4.2可燃气体测爆仪 指示不是含量，而是被测环境的安危程度。3. 4. 3仪器不许跌 落、碰撞，过滤器不许沾污，不许将水或大量蒸气6吸入仪器。4 NH3的动火分析方法一：兰舒式仪器吸收法(见合成控制分 析)。方法二：检测管法(适用于低含量)。5制氮站界区02含 量分析5.1制氮站界区一般没有可燃气体，但动火前也必须做 动火分析，主要分析空气中的02含量，不得超过22%。5.2分 析方法为奥氏仪气体分析法。四安全分析1。2含量分析方 法一：奥氏仪气体分析法。方法二：测氧仪法，见测氧仪说明 书操作规程。2 CO、NH 3、H 2 S的分析2. 1分析目的C0、 NH 3、H2S都属于有毒有害气体，通过分析将其控制在允许 浓 度范围内。若超过允许浓度，则作业人员进入设备、管道内时， 轻者影响身体健康，重者导致死亡，所以必须经过分析合格后 方可进入。2.2分析方法采用检气管测定法。2.3分析仪器 2. 3. 1 CO、NH 3、H 2 S 检气管。7 2. 3. 2 医用注射器 IooIlIl 2.4分析原理检气管内填充的是吸附了化学试剂的活性硅胶， 当样品中有毒气体通过检气管时，立即与硅胶所载化学试剂反 应生成新的物质，出现一个色柱(CO为色环)，而色柱高度与所 测气体中的有毒物质浓度成正比关系，所以根据检气管上所标 浓度刻度，可直接读数。2.5操作步骤用医用IOonIl注射器, 一次采样IoOIn1,浓度大时可取50ml,把所做项目的检气管两 端锂开，将取好样的注射器连接于检气管零端。将样气按检气 管上标示的进气量和进气速度，均匀注入检气管中。当样品中 含有毒物质(C0、NH 3 , H 2 S)时，立即与指示胶产生一个色 柱(CO为色环)，随着有毒气体浓度的增加，色柱升高，直接读 取色柱标记的浓度数，单位为mgm3 o如果要求报出单位是 XlO -6 ,换算关系为：10 -6 = m 4 . 22 ×A (mgm 3 )式 中：m一有毒物质(C0、NH 3 , H 2 S)的摩尔质量；22. 4气体 在标准状况下的摩尔体积；A从检气管读取的浓度(mgm 3 ) 2.6注意事项2. 6.1 CO检气管中指示胶遇CO变为黄色环;NH 3检气管中指示胶遇NH 3变为蓝色;H 2 S检气管中指示胶遇H 2 S变为红色。2.6.2检气管使用温度在15-35。C范围内， 如温度低于15。C时，用8手握住注射器再抽气。2. 6. 3如样 品中被测气体浓度太高时，可稀释或减小取样量，计算时要考 虑稀释倍数或减小采样量倍数。2.6.4检气管放置干燥阴凉处， 使用时切开两端立即使用，不能久置。2. 6. 5过期检气管不准 使用。2. 6. 6检气管分低、中、高含量三种，使用时先选用低 含量，若浓度大时再选中、高含量。3甲醇含量分析方法一： 检气管测定法。方法二：气相色谱法。五安全动火分析合格 标准1安全进入分析合格标准Ll氧含量大于19%； 1.2 一氧 化碳浓度小于30 mg/m 3 ； 1.3氨浓度小于30 mg/m 3 ； L 4硫 化氢浓度小于10 mg/m 3 ； 1.5甲醇蒸气浓度小于50 mg/m 3 ； 2动火分析合格标准2.1若使用测爆仪时，被测对象的气体或 蒸汽的浓度应小于或等于爆炸下限的20虬（体积比，下同）2.2 若使用其它分析时，当被测气体或蒸汽的浓度是：9 2.2.1爆 炸下限浓度三10%时，其浓度应1.0%； 2. 2. 2爆炸下限浓度14% 时,其浓度应0.5%； 2.2. 3爆炸下限浓度4%时，其浓度应0.2%； 2. 2.4两种或两种以上可燃气体混合物，应以爆炸下限最低的可 燃气体为准；2.3氧气、富氧设备、管道、容器及其附近的氧 含量22%2.4带压不置换动火分析，系统内氧含量最高不超过 0. 5%六安全动火分析工作程序接到安全动火分析通知后，分 析人员立即带上必要的采样工具和仪器，与通知人接头，见到 动火证后，在清楚动火情况的工艺人员带领下，采取必要的安 全措施，并经动火单位及工艺单位安全员检查合格后，到动火 作业点采样，分析完毕，做好记录，通知工艺人员带上动火证 领取分析结果报告单。分析者必须在动火证上填写分析数据、分 析时间、签名。
