液质的使用禁忌.docx

《液质的使用禁忌.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《液质的使用禁忌.docx（3页珍藏版）》请在第一文库网上搜索。

1、液质的使用禁忌正负离子的分析酸性物质适合做负离子检测，所以流动相偏碱性较合适，促 使其解离，碱性物质适合做正离子检测，流动相中适当的加入酸， 促使其形成正离子，流动相中适当加一些醋酸钠（或者醋酸锭）， 可形成加钠的正离子或者加锭的正离子。推荐使用的流动相和添加剂：有机溶剂：反相：乙睛/甲醇/乙醇/异丙醇/二氯甲烷正相：吐仑/己烷/苯/环己烷/四氯化碳缓冲液：乙酸锭/甲酸锭酸：甲酸/乙酸/三氟乙酸（正离子）碱：氨水不推荐使用/尽量不用的：有机溶剂：四氢吠喃缓冲液：磷酸盐/柠檬酸盐/碳酸盐酸：硫酸/磷酸/盐酸/高氯酸/磺酸碱:季胺/强碱/三乙胺其他：清洁剂/表面活性剂/离子对试剂/不挥发的盐糖甘类

2、/盐类分析糖昔类的物质在做FAB和esi（ + ）时，M+Na峰往往比M+H 峰要强，此为经验，原因只是推测可能和天然产物的提取过程有 关；盐类化合物如盐酸盐、硫酸盐在质谱中酸的部分一般不会出 现；二竣酸盐Cesi负离子模式）除了分子离子峰外，会出现连 续掉44的两个峰，为失去竣酸根的离子，这三个峰非常特征，但 是会受锥孔电压的影响，调低电压谱图会更漂亮。胺类分析胺类物质做esi质谱时要注意进样量要少，因为很容易离子 化，不易冲洗干净，会影响后面样品的测定。像三乙胺在液质联用时不能用于调节流动相PH值。若不慎引 入三乙胺，在正离子检测时总会出现很强的102峰（三乙胺的）。水和氮气的选择质谱用水

3、一般用娃哈哈纯净水之类的就很好；质谱用甲醇和 乙月青，换用了很多品牌，发现MerCk的还是稍微好一些；Finnigan 用的氮气不一定要用到液氮瓶，用普通的钢瓶气就可以了。建议大家买一个好一点的手电筒和一个放大镜，手电筒用来 看源里面，放大镜看你割的毛细管平整。基线问题质谱的基线其实跟液相的紫外检测器和荧光检测器一样，基 线高的原因不外乎内部和外部的原因。1、你选择的流动相在质谱的响应比较高，比如水相比较多的 时候，噪音比较大些；还有如果盐含量比较大的时候，噪音更大 些。2、检测器的灵敏度越高的时候，噪音应该越高。如果质谱的 污染比较严重时，基线肯定比较高。比如离子阱检测器，用得久 了，阱中的

4、离子就会增多，一方面降低了质谱的灵敏度，另一方 面增加了基线噪音。3、质谱的基线很多时候还跟你选择的离子宽度有关。比如你 作选择离子扫描的时候，基线就低些。你作选择反应扫描的时候， 离子宽度不要选得太宽，太宽噪音就高些。4、多级质谱一般做二级或三级质谱，基线噪音就低很多。质谱维护经验做样前一检查氮气，流动相，质谱仪的真空度，毛细管温度1、最好不用直接进样（容易污染离子源）。2、做联用时最好分流（a可以使用常规柱，b缩短分析时间， c延长质量分析器寿命）。3、最好使用在线切换阀，降前每个样品的前后1 2分钟的 流动相切入废液（避免样品中的盐进入质谱，做Sequence时可以 把平衡柱子的流动相切

5、入废液）。4、开始联用前，直接运行质谱数分钟，可以先将温度（毛细 管温度和离子源温度（APCI）加热到预设定值（如果是APCl源 还可以避免将烧掉heater,太贵了，最好别烧）。5、待机时将切换阀置于waste,避免刚开液相时将流动相打 入离子源。6、关机前毛细管的温度先降下来，稳定一段时间后再关闭电 源，避免风扇停止转动后毛细管外围的热量向里扩散，容易引起 内部线路及电子元器件老化加速。7、每天清理毛细管口外部，擦洗干净，每次停机时注意清洗 Skimmer,用无尘擦拭纸，kimberly那种。8、如果用的是钢瓶而且天天做样的话，将两个钢瓶并联，当 然，一月不做一次的话就算了。9、做定量时注

6、意离子源喷针的具体位置，否则标准曲线就不 能用了。10、不要不经过柱子分离进行定量分析，结果不可靠（竞争 性抑制目标分子离子化）。IE如果是负离子检测的话，可以相流动相中加入少量异丙 醇。12、不要使用不挥发性盐，如果使用挥发性盐，但浓度不要 超过 20mmollo13、需要使用酸的情况下可以用甲酸，乙酸，三氟乙酸可以 用，但能用甲酸或乙酸时就别用TFA。缓冲液浓度选择理论上液质联用禁止使用任何不挥发性的缓冲盐，如果需要 尽量使用诸如乙酸氨等挥发性盐，浓度不要超过20mmollo对于不挥发性的缓冲盐，如果你的仪器有吹扫捕集的话也可 使用，但一定要小心。万不得已也不要用，首先有不挥发盐是得 不到好的离子流的，其次盐留在质谱中很难除掉，除非停机清洗， 不然一直会影响其他样品的分析。可以找质谱友好的条件来做液质联机，例如色谱条件为20mM 磷酸盐的水/乙聘流动相，做液质联机的时候就可以用醋酸锭代替, 然后用醋酸调节PH值与磷酸盐的一致即可。除了难挥发的盐，三乙胺、表面活性剂、还有高浓度（05%） 的TFA,都对质谱不好，液质联用的流动相中应该避免。